TCVN 14438:2025 - Thực phẩm – Xác định benzo[a]pyren, benz[a]anthracen, chrysen và benzo[b]fluoranthen bằng sắc ký khí - khối phổ (GC-MS)
Phạm vi áp dụng & mô tả
11.100.10 | ICS: 11.100.10 | Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định 4 hydrocarbon thơm đa vòng (PAH): benz[a]anthracen (BaA), benzo[a]pyren (BaP), benzo [b] fluoranthen (BbF) và chrysen (CHR). Phương pháp này cho phép định lượng với sự có mặt của 12
Tên EN: Food analysis ─ Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định 4 hydrocarbon thơm đa vòng (PAH): benz[a]anthracen (BaA), benzo[a]pyren (BaP), benzo [b] fluoranthen (BbF) và chrysen (CHR). Phương pháp này cho phép định lượng với sự có mặt của 12 PAH khác [benzo[j]fluoranthen (BjF), cyclopenta[cd]pyren (CPP), benzo[k]fluoranthen (BkF), dibenz[a,h]anthracen (DhA), benzo[c]fluoren (BcL), dibenzo[a,e]pyren (DeP), benzo[ghi]perylen (BgP), dibenzo[a,h]pyren (DhP), dibenzo[a,i]pyren (DiP), dibenzo[a,l]pyren (DlP), indeno[1,2,3-cd]pyren (IcP), 5-metylchrysen (5MC)] trong bột mì ép đùn, cá xông khói, sữa bột cho trẻ sơ sinh, xúc xích thịt, hến đông khô, dầu ăn và bột mì bằng sắc ký khí-khối phổ (GC-MS). Việc chiết các PAH ra khỏi các mẫu dạng rắn được thực hiện bằng phương pháp chiết áp lực (PLE). Chiết Soxhlet đã được một số phòng thử nghiệm tham gia sử dụng trong nghiên cứu xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp để thay thế cho PLE. Việc làm sạch mẫu được thực hiện bằng cách sử dụng các kỹ thuật sau đây: sắc ký rây phân tử (SEC) và chiết pha rắn (SPE). Phương pháp này đáp ứng các đặc tính hiệu năng (xem Tài liệu tham khảo [1]). Cụ thể là các thông số kỹ thuật cho giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) (tương ứng là 0,30 μg/kg và 0,90 μg/kg) đã được đáp ứng. Phương pháp này đã được xác nhận giá trị sử dụng trong một nghiên cứu liên phòng thử nghiệm thông qua phân tích cả hai mẫu nhiễm tự nhiên và mẫu thêm chuẩn với nồng độ trong khoảng từ 0,5 μg/kg đến 11,9 μg/kg. Tuy nhiên, tín hiệu trong thiết bị tỷ lệ tuyến tính với nồng độ trong khoảng từ 0,5 μg/kg đến 20 μg/kg. Để xác định các PAH trong dầu và mỡ ăn, sử dụng hai tiêu chuẩn khác là TCVN 10482 (ISO 22959) và TCVN 9531 (ISO 15753) (xem Tài liệu tham khảo [2] và [3]). Phạm vi: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định 4 hydrocarbon thơm đa vòng (PAH): benz[a]anthracen (BaA), benzo[a]pyren (BaP), benzo [b] fluoranthen (BbF) và chrysen (CHR). Phương pháp này cho phép định lượng với sự có mặt của 12 PAH khác [benzo[j]fluoranthen (BjF), cyclopenta[cd]pyren (CPP), benzo[k]fluoranthen (BkF), dibenz[a,h]anthracen (DhA), benzo[c]fluoren (BcL), dibenzo[a,e]pyren (DeP), benzo[ghi]perylen (BgP), dibenzo[a,h]pyren (DhP), dibenzo[a,i]pyren (DiP), dibenzo[a,l]pyren (DlP), indeno[1,2,3-cd]pyren (IcP), 5-metylchrysen (5MC)] trong bột mì ép đùn, cá xông khói, sữa bột cho trẻ sơ sinh, xúc xích thịt, hến đông khô, dầu ăn và bột mì bằng sắc ký khí-khối phổ (GC-MS). Việc chiết các PAH ra khỏi các mẫu dạng rắn được thực hiện bằng phương pháp chiết áp lực (PLE). Chiết Soxhlet đã được một số phòng thử nghiệm tham gia sử dụng trong nghiên cứu xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp để thay thế cho PLE. Việc làm sạch mẫu được thực hiện bằng cách sử dụng các kỹ thuật sau đây: sắc ký rây phân tử (SEC) và chiết pha rắn (SPE). Phương pháp này đáp ứng các đặc tính hiệu năng (xem Tài liệu tham khảo [1]). Cụ thể là các thông số kỹ thuật cho giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) (tương ứng là 0,30 μg/kg và 0,90 μg/kg) đã được đáp ứng. Phương pháp này đã được xác nhận giá trị sử dụng trong một nghiên cứu liên phòng thử nghiệm thông qua phân tích cả hai mẫu nhiễm tự nhiên và mẫu thêm chuẩn với nồng độ trong khoảng từ 0,5 μg/kg đến 11,9 μg/kg. Tuy nhiên, tín hiệu trong thiết bị tỷ lệ tuyến tính với nồng độ trong khoảng từ 0,5 μg/kg đến 20 μg/kg. Để xác định các PAH trong dầu và mỡ ăn, sử dụng hai tiêu chuẩn khác là TCVN 10482 (ISO 22959) và TCVN 9531 (ISO 15753) (xem Tài liệu tham khảo [2] và [3]). Văn bản công bố: 22-05-2025,958/QĐ-BKHCN Nhóm: An_Toan_Thuc_Pham_Nong_San Từ khóa: thực phẩm Nguồn: https://nqi.gov.vn/tieu-chuan/tcvn?id=19046